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                                                        卸甲巾檢測報(bào)告

卸甲巾檢測報(bào)告也就是平時(shí)所說的質(zhì)量檢測報(bào)告,卸甲巾質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)是按照國標(biāo)QBT/4364執(zhí)行,衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)是按照化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB7916執(zhí)行.

一卸甲巾檢測報(bào)告范圍

   卸甲巾中有毒物質(zhì)限量如下

汞 1（mg/kg）

鉛 40（mg/kg）

砷 10（mg/kg）

甲醇 2000（mg/kg）

 

汞的檢測方法

1 范圍

本規(guī)范規(guī)定了用冷原子吸收法、氫化物原子熒光光度法測定化妝品中總汞的方法。

本規(guī)范適用于化妝品中總汞的測定。

第一法 冷原子吸收法

2 方法提要

汞蒸氣對(duì)波長 253.7nm 的紫外光具特征吸收。在一定的濃度范圍內(nèi)，吸收值與汞蒸氣濃

度成正比。樣品經(jīng)消解、還原處理，將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為原子態(tài)汞，再以載氣帶入測汞儀測

定吸收值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本方法對(duì)汞的檢出限和定量下限分別為0.01μg 和0.04μg，

若取1g 樣品測定，檢出濃度為0.01μg/g，最低定量濃度為0.04μg/g。

3 試劑

3.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），優(yōu)級(jí)純。

3.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL），優(yōu)級(jí)純。

3.3 鹽酸（ρ20＝1.19g/mL），優(yōu)級(jí)純。

3.4 過氧化氫[ω（H2O2）＝30％]。

3.5 五氧化二釩。

3.6 硫酸[?（H2SO4）＝10％]：取硫酸（3.2）10mL，緩慢加入到90mL 水中，混勻。

3.7 鹽酸羥胺溶液（120g/L）：取鹽酸羥胺12.0g 和氯化鈉12.0g 溶于100mL 水中。

3.8 氯化亞錫溶液（200g/L）：稱取氯化亞錫20g 置于250mL 燒杯中，加入鹽酸（3.3）20mL，

必要時(shí)可略加熱促溶，全部溶解后，加水稀釋至100mL。

3.9 重鉻酸鉀溶液（100g/L）：稱取重鉻酸鉀10g，溶于100mL 水中。

3.10 重鉻酸鉀－硝酸溶液：取重鉻酸鉀溶液（3.9）5mL，加入硝酸（3.1）50mL，用水稀

釋至1L。

3.11 辛醇。

3.12 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.12.1 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ（Hg）=100mg/L]：稱取氯化汞（HgCl2）0.1354g 置于100mL 燒杯中，

加入重鉻酸鉀－硝酸溶液（3.10）溶解。移入1000mL 容量瓶，用重鉻酸鉀－硝酸溶液（3.10）

稀釋至刻度。

3.12.2 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ（Hg）=10mg/L]：取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.12.1）10.0mL 置于100mL 容量瓶

中，用重鉻酸鉀－硝酸溶液（3.10）稀釋至刻度?？杀４嬉粋€(gè)月。

3.12.3 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ（Hg）=1mg/L]：取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.12.2）10.0mL 置于100mL 容量瓶

中，用重鉻酸鉀－硝酸溶液（3.10）稀釋至刻度。臨用前配制。

3.12.4 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ（Hg）=0.1mg/L]：取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.12.3）10.0mL 置于100mL 容量

瓶中，用重鉻酸鉀－硝酸溶液（3.10）稀釋至刻度。

4 儀器

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4.1 具塞比色管，50mL、10mL。

4.2 錐形瓶，100mL。

4.3 玻璃回流裝置（磨口球形冷凝管），250mL。

4.4 溶樣杯。

4.5 水浴鍋（或敞開式電加熱恒溫爐）。

4.6 冷原子吸收測汞儀。

4.7 汞蒸氣發(fā)生瓶。

4.8 壓力自控微波消解系統(tǒng)。

4.9 高壓密閉消解罐。

4.10 聚四氟乙烯溶樣杯。

5 分析步驟

5.1 樣品預(yù)處理（可任選一種）

5.1.1 濕式回流消解法

準(zhǔn)確稱取混勻試樣約1.00g，置于250mL 圓底燒瓶中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含

有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)（不得干涸）。

加入硝酸（3.1）30mL 注1、水5mL、硫酸（3.2）5mL 及數(shù)粒玻璃珠。置于電爐上，接

上球形冷凝管，通冷凝水循環(huán)。加熱回流消解2h。消解液一般呈微黃色或黃色。從冷凝管

上口注入水10mL，繼續(xù)加熱10mim，放置冷卻。用預(yù)先用水濕潤的濾紙過濾消解液，除去

固形物。對(duì)于含油脂蠟質(zhì)多的試樣，可預(yù)先將消解液冷凍使油脂蠟質(zhì)凝固。用蒸餾水洗濾紙

數(shù)次，合并洗滌液于濾液中。加入鹽酸羥胺溶液（3.7）1.0mL，用水定容至50mL，備用。

5.1.2 濕式催化消解法

準(zhǔn)確稱取混勻試樣約1.00g，置于100mL 錐形瓶中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有

乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)（不得干涸）。

加入五氧化二釩（3.5）50mg、硝酸（3.1）7mL，置沙浴或電熱板上用微火加熱至微沸。

取下放冷，加硫酸（3.2）5.0mL，于錐形瓶口放一小玻璃漏斗，在135℃～140℃下繼續(xù)消

解并于必要時(shí)補(bǔ)加少量硝酸（3.1），消解至溶液呈現(xiàn)透明藍(lán)綠色或桔紅色。冷卻后，加少量

水繼續(xù)加熱煮沸約2min 以驅(qū)趕二氧化氮。加入鹽酸羥胺溶液（3.7）1.0mL，用水定容至50mL，

備用。

5.1.3 浸提法（只適用于不含蠟質(zhì)的化妝品）

準(zhǔn)確稱取混勻試樣約1.00g，置于50mL 具塞比色管中。隨同試樣做試劑空白。樣品如

含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)（不得干涸）。

加入硝酸（3.1）5.0mL、過氧化氫（3.4）2mL，混勻。如樣品產(chǎn)生大量泡沫，可滴加數(shù)

滴辛醇（3.11）。于沸水浴中加熱2h，取出，加入鹽酸羥胺溶液（3.7）1.0mL，放置15min～

20min，加入硫酸（3.6），用水定容至25mL 備用。

5.1.4 微波消解法注2

準(zhǔn)確稱取混勻試樣約0.5g～1g 于清洗好的聚四氟乙烯溶樣杯內(nèi)。含乙醇等揮發(fā)性原料

的化妝品如香水、摩絲、沐浴液、染發(fā)劑、精華素、刮胡水、面膜等，先放入溫度可調(diào)的

100oC 恒溫電加熱器或水浴上揮發(fā)（不得蒸干）。油脂類和膏粉類等干性物質(zhì)，如唇膏、睫

毛膏、眉筆、胭脂、唇線筆、粉餅、眼影、爽身粉、痱子粉等，取樣后先加0.5mL～1.0mL

水，潤濕搖勻。

根據(jù)樣品消解難易程度，樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品，先加入硝酸（3.1）2.0mL～3.0mL，

靜置過夜。然后再加入過氧化氫（3.4）1.0mL～2.0mL，將溶樣杯晃動(dòng)幾次，使樣品充分浸

沒。放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中100oC 加熱20min 取下，冷卻。如溶液的體

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積__________不到3mL 則補(bǔ)充水。同時(shí)嚴(yán)格按照微波溶樣系統(tǒng)操作手冊進(jìn)行操作。

把裝有樣品的溶樣杯放進(jìn)預(yù)先準(zhǔn)備好的干凈的高壓密閉溶樣罐中，擰上罐蓋（注意：不

要擰得過緊）。

表1 為一般化妝品消解時(shí)壓力——時(shí)間的程序。如果化妝品是油脂類、中草藥類、洗滌

類，可適當(dāng)提高防爆系統(tǒng)靈敏度，以增加安全性。

根據(jù)樣品消解難易程度可在5min～20min 內(nèi)消解完畢，取出冷卻，開罐，將消解好的

含樣品的溶樣杯放入沸水浴或溫度可調(diào)的100oC 電加熱器中數(shù)分鐘，驅(qū)除樣品中多余的氮氧

化物，以免干擾測定。

表1 消解時(shí)壓力——時(shí)間程序

壓力檔 壓力（Mpa） 保壓累加時(shí)間（min）

1 0.5 1.5

2 1.0 3.0

3 1.5 5.0

將樣品移至10mL 具塞比色管中，用水洗滌溶樣杯數(shù)次，合并洗滌液，加入鹽酸羥胺溶

液（3.7）0.5mL，用水定容至10mL，備用。

5.2 校準(zhǔn)曲線的制備

5.2.1 移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.12.4）0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00mL，置于100mL

錐形瓶或汞蒸氣發(fā)生瓶中，用硫酸（3.6）定容至一定體積。

5.2.2 按儀器說明書調(diào)整好測汞儀。將標(biāo)準(zhǔn)系列加至汞蒸氣發(fā)生瓶中，加入氯化亞錫溶液

（3.8）2mL 迅速塞緊瓶塞。開啟儀器氣閥。待指示達(dá)最高讀數(shù)時(shí)，記錄讀數(shù)。繪制校準(zhǔn)曲

線或計(jì)算回歸方程。

5.3 測定

吸取定量的空白和樣品溶液于汞蒸氣發(fā)生瓶中，加入硫酸（3.6）至一定體積。按5.2.2

進(jìn)行測定。

6 計(jì)算

（m1－m0）×V

ω（Hg）=

m×V1

式中：ω（Hg）——樣品中汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，μg/g；

m1——測試溶液中汞的質(zhì)量，μg；

m0——空白溶液中汞的質(zhì)量，μg；

V——樣品消化液的總體積，mL；

V1 ——分取樣品消化液體積，mL；

m——樣品取樣量，g。

注1 樣品中含有碳酸鹽類的粉劑，在加酸時(shí)應(yīng)緩慢加入，以防止二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生過于猛烈。

注2 注意事項(xiàng)：

1. 注意微波運(yùn)行正常：如果壓力設(shè)定為1 檔，從微波加熱開始到表中1 檔設(shè)定壓力的時(shí)間超過1min，

應(yīng)立即切斷微波，檢查溶樣罐是否有泄漏或者消解樣體積不夠。

2. 防止消解罐損壞：消解罐局部表面曾被污染后，或消解罐內(nèi)尚殘余微量水分，在微波作用下，將使

消解罐局部發(fā)熱；或壓力不足造成過長加熱時(shí)間，這些均可使消解罐局部溫度超過其耐溫的極限而軟化甚

至融化。此時(shí)，罐內(nèi)外的壓力差就使罐的局部變形（如鼓包）或炸裂。在加壓過程中，顯示屏數(shù)字不但不

上升，反而不動(dòng)或下降，也應(yīng)立即關(guān)掉微波，防止燒壞溶樣罐。檢查溶樣杯密封是否完好；溶樣罐中是否

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忘了墊塊；溶樣罐蓋內(nèi)的彈性體是否已失效。

3. 微波加熱結(jié)束后，不要急于打開爐門，應(yīng)先關(guān)掉微波開關(guān)再空轉(zhuǎn)2min，目的是排除爐內(nèi)的氮氧化物，

并使罐內(nèi)壓力下降，待2min 結(jié)束后可開啟爐門，取出溶樣罐，置于通風(fēng)櫥中冷卻，待冷卻到反光板恢復(fù)原

形，此時(shí)罐內(nèi)基本沒有壓力，才可取出溶樣杯。

 

 

砷的檢測方法

本規(guī)范規(guī)定了用氫化物原子熒光光度法、分光光度法和氫化物原子吸收法測定化妝品中

總砷的方法。

本規(guī)范適用于化妝品中總砷的測定。

第一法 氫化物原子熒光光度法

2 方法提要

在酸性條件下，五價(jià)砷被硫脲－抗壞血酸還原為三價(jià)砷，然后與由硼氫化鈉與酸作用

產(chǎn)生的大量新生態(tài)氫反應(yīng)，生成氣態(tài)的砷化氫，被載氣輸入石英管爐中，受熱后分解為原子

態(tài)砷，在砷空心陰極燈發(fā)射光譜激發(fā)下，產(chǎn)生原子熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，其熒光強(qiáng)度與

砷含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本方法檢出限為4.0μg/L，定量下限為13.3μg/L，若

取1g 樣品，本方法檢出濃度為0.01μg/g，最低定量濃度為0.04μg/g。

3 試劑

3.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），優(yōu)級(jí)純。

3.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL），優(yōu)級(jí)純。

3.3 氧化鎂。

3.4 六水硝酸鎂溶液（500g/L）：稱取六水硝酸鎂500g，加水溶解稀釋至1L。

3.5 鹽酸（1+1）：取優(yōu)級(jí)純鹽酸（ρ20＝1.19g/mL）100mL，加水100mL，混勻。

3.6 過氧化氫[ω（H2O2）=30%]。

3.7 硫脲一抗壞血酸混合溶液：稱取硫脲[（NH2）2CS] 12.5g，加水約80mL，加熱溶解，待

冷卻后加入抗壞血酸12.5g，稀釋到100mL，儲(chǔ)存于棕色瓶中，可保存一個(gè)月。

3.8 氫氧化鈉溶液（1g/L）：稱取氫氧化鈉lg 溶于水中，稀釋至1L。

3.9 硼氫化鈉溶液（7g/L）：稱取硼氫化鈉7g 溶于1L 氫氧化鈉溶液（3.8）中。

3.10 氫氧化鈉溶液（100g/L）：稱取氫氧化鈉100g 溶于水中，稀釋至1L。

3.11 硫酸（1+9）：取硫酸（3.2）10mL，緩慢加入90mL 水中。

3.12 酚酞指示劑（1g/L 乙醇溶液）：稱取酚酞0.1g 溶于50mL95％乙醇中加水至100mL。

3.13 砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ（As）=1g/L]：稱取經(jīng)150℃干燥2h 的三氧化二砷（As2O3）0.6600g，

溶于10mL 氫氧化鈉溶液（3.8）中，滴加2 滴酚酞指示劑（3.12），用硫酸（3.11）中和至

中性，加入硫酸（3.11）10mL，轉(zhuǎn)移至500mL 容量瓶中，加水至刻度，混勻。

3.14 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ（As）=10mg/L]：移取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.13）1.00mL 置于100mL 容

量瓶中，加水至刻度，混勻。

3.15 砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[ρ（As）=1mg/L]：臨用時(shí)移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.14）10.0mL 于100mL

容量瓶中，加水至刻度，混勻。

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4 儀器

4.1 原子熒光光度計(jì)。

4.2 電熱板。

4.3 箱形電爐。

4.4 錐形瓶，150mL。

4.5 具塞比色管，10mL、25mL。

4.6 壓力自控微波消解系統(tǒng)。

4.7 高壓密閉消解罐。

4.8 聚四氟乙烯溶樣杯。

4.9 水浴鍋（或敞開式電加熱恒溫爐）。

4.10 坩堝，50mL。

5 分析步驟

5.1 樣品預(yù)處理

5.1.1 HNO3－H2SO4 濕式消解法

準(zhǔn)確稱取混勻試樣約1.00g，置于150mL 錐形瓶中。同時(shí)作試劑空白。樣品如含乙醇等

溶劑，稱取樣品后應(yīng)預(yù)先將溶劑揮發(fā)（不得干涸）。加數(shù)粒玻璃珠，加入硝酸（3.1）10mL～

20mL，放置片刻后，緩緩加熱，反應(yīng)開始后移去熱源，稍冷后加入硫酸（3.2）2mL。繼續(xù)

加熱消解，若消解過程中溶液出現(xiàn)棕色，可加少許硝酸（3.1）消解，如此反復(fù)直至溶液澄

清或微黃。放置冷卻后加水20mL 繼續(xù)加熱煮沸至產(chǎn)生白煙，將消解液定量轉(zhuǎn)移至25mL 具

塞比色管中，加水定容至刻度，備用。

5.1.2 干灰化法

準(zhǔn)確稱取混勻試樣約1.00g，置于50mL 坩堝中，同時(shí)作試劑空白。加入氧化鎂（3.3）

1g，六水硝酸鎂溶液（3.4）2mL，充分?jǐn)嚢杈鶆?，在水浴上蒸干水分后微火炭化至不冒煙?/span>

移入箱形電爐，在550℃下灰化4h～6h，取出，向灰分中加少許水使?jié)櫇?，然后用鹽酸（1+1）

（3.5）20mL 分?jǐn)?shù)次溶解灰分，加水定容至25mL，備用。

5.1.3 微波消解法

準(zhǔn)確稱取混勻試樣約0.5g～1g，置于清洗好的聚四氟乙烯溶樣杯內(nèi)。含乙醇等揮發(fā)性原

料的化妝品如香水、摩絲、沐浴液、染發(fā)劑、精華素、刮胡水、面膜等，則先放入溫度可調(diào)

的100oC 恒溫電加熱器或水浴上揮發(fā)（不得蒸干），油脂類和膏粉類等干性物質(zhì)，如唇膏、

睫毛膏、眉筆、胭脂、唇線筆、粉餅、眼影、爽身粉、痱子粉等，取樣后先加水0.5mL～1.0mL，

潤濕搖勻。

根據(jù)樣品消解難易程度，樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品，先加入硝酸（3.1）2.0mL～3.0mL，

靜止過夜，充分作用。然后再加入過氧化氫（3.6）1.0mL～2.0mL，將溶樣杯晃動(dòng)幾次，使

樣品充分浸沒。放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中100oC 加熱20min 取下，冷卻。

如溶液的體積不到3mL 則補(bǔ)充水。同時(shí)嚴(yán)格按照微波溶樣系統(tǒng)操作手冊進(jìn)行操作。

把裝有樣品的溶樣杯放進(jìn)預(yù)先準(zhǔn)備好的干凈的高壓密閉溶樣罐中，擰上罐蓋（注意：不

要擰得過緊）。

表1 為一般化妝品消解時(shí)壓力——時(shí)間的程序。如果化妝品是油脂類、中草藥類、洗滌

類，可適當(dāng)提高防爆系統(tǒng)靈敏度，以增加安全性。

根據(jù)樣品消解難易程度可在5min～20min 內(nèi)消解完畢，取出冷卻，開罐，將消解好的

含樣品的溶樣杯放入沸水浴或溫度可調(diào)的100oC 電加熱器中數(shù)分鐘，驅(qū)除樣品中多余的氮氧

化物，以免干擾測定。

 

 

將樣品移至10mL 具塞比色管中，用水洗滌溶樣杯數(shù)次，合并洗滌液，用水定容至10mL，

備用。

5.2 儀器條件

開啟儀器，按儀器說明書調(diào)整好儀器工作條件。

5.2.1 參考條件1：

燈電流：45mA；光電倍增管負(fù)高壓：340V；原子化器高度：8.5mm；載氣流量：500mL

Ar/min；屏蔽氣流量：1000mL Ar/min；測量方式：校準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)時(shí)間：12s；硼氫化鉀

加液時(shí)間：8s；進(jìn)樣體積：2mL。

5.2.2 參考條件2（附流動(dòng)注射）：

燈電流：45mA；光電倍增管負(fù)高壓：340V；原子化器高度：8.5mm；氬氣氣壓：0.03Mpa；

載氣流量：300mL Ar/min；屏蔽氣流量：600mL Ar/min；測量方式：校準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)時(shí)間：

12s；硼氫化鉀加液時(shí)間：10s；進(jìn)樣體積：1mL。

5.3 校準(zhǔn)曲線的制備

吸取砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（3.15）0、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50、2.00mL 于25mL 具塞

比色管中，加水至5mL，加入鹽酸（1+1